一、概述
氣相色譜分析技術(shù)是一種多組分混合物的分離、分析的技術(shù)。它主要利用樣品中各組份的沸點(diǎn)、極性及吸附系數在色譜柱中的差異,使各組份在色譜柱中得到分離,并對分離的各組分進(jìn)行定性、定量分析。
氣相色譜儀以氣體作為流動(dòng)相(載氣),當樣品被送入進(jìn)樣器并氣化后由載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細管柱,由于樣品中各組份的沸點(diǎn)、極性及吸附系數的差異,使各組份在柱中得到分離,然后由接在柱后的檢測器根據組份的物理化學(xué)特性,將各組份按順序檢測出來(lái),通過(guò)網(wǎng)絡(luò )送至色譜工作站,由色譜工作站將各組份的氣相色譜圖記錄并進(jìn)行分析從而得到各組份的分析報告。其工作原理簡(jiǎn)圖如下圖所示:
由于該分析方法有分離效能高、分析速度快、樣品用量少等特點(diǎn),因此已廣泛地應用于石油化工、生物化學(xué)、醫藥衛生、衛生檢疫、食品檢驗、環(huán)境保護、食品工業(yè)、醫療臨床等部門(mén)。氣相色譜法在這些領(lǐng)域中解決了工業(yè)生產(chǎn)的中間體和工業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗、科學(xué)研究、公害檢測、生產(chǎn)控制等問(wèn)題。
二、儀器特點(diǎn)
★ 采用了技術(shù)優(yōu)良的百兆/千兆以太網(wǎng)通信接口、并內置IP協(xié)議棧、使儀器可以通過(guò)企業(yè)內部局域網(wǎng)、互聯(lián)網(wǎng)實(shí)現遠距離的數據傳輸;方便實(shí)驗室的架設、簡(jiǎn)化實(shí)驗室的配置、方便分析數據的管理;
★ 儀器內部設計3個(gè)獨立的連接IP地址,可以連接到工作電腦(實(shí)驗室現場(chǎng))、分管電腦(如質(zhì)檢科、生產(chǎn)部等)、以及高管電腦(如技術(shù)監督局等),需要時(shí)可實(shí)時(shí)監控儀器的運行以及分析數據結果;
★ 儀器配備的工作站可以同時(shí)支持多臺色譜儀接入,實(shí)現數據處理以及儀器反向控制,簡(jiǎn)化文檔管理;
★ 儀器可以通過(guò)互聯(lián)網(wǎng)連接到生產(chǎn)廠(chǎng)家,實(shí)現遠程診斷、遠程更新等(需用戶(hù)設置);
★ 儀器配備的8吋彩色液晶觸摸屏,支持熱插拔,可作手持控制器使用;
★ 儀器采用了多處理器并行工作方式,使儀器更加穩定可靠;可選配多種高性能檢測器選擇,如FID、TCD、ECD、FPD和NPD,多可同時(shí)安裝三個(gè)檢測器,滿(mǎn)足復雜樣品的分析需求。
★ 儀器采用模塊化的結構設計,后期維護簡(jiǎn)單方便。
★ 全新的微機溫度控制系統,控溫精度高,可靠性和抗干擾性能優(yōu)越;具有八路完全獨立的溫度控制輸出,可實(shí)現十六階程序升溫,具有柱箱自動(dòng)后開(kāi)門(mén)系統,近室溫控制能力得到提高,升/降溫速度更快;
★ 色譜機內置低噪聲、高分辨率24位AD電路,具有基線(xiàn)存儲、扣除的功能。
★ 標配的工作站適于WinXP 、Win2000、Win7、Win8、Win10等操作系統。
★ 具有完全自主知識產(chǎn)權的色譜儀微機系統具有MODBUS/TCP的標準協(xié)議,可以對接DCS系統。
三、技術(shù)指標
變壓器油型氣相色譜儀由進(jìn)樣器、檢測器、色譜柱箱、氣體流量控制系統、加熱控制系統、信號檢測系統及網(wǎng)絡(luò )數據傳輸工作站等組成。
3.1 變壓器油型氣相色譜儀
主要技術(shù)指標:
● 操作顯示:8寸彩色液晶觸摸屏,可作手持控制器使用
● 溫控區域:8路
● 溫控范圍:室溫以上4℃~450℃,增量: 1℃, 精度:±0.1℃
● 程序升溫階數:16階
● 程升速率:0.1~60℃/min
● 氣路控制:精密機械閥流量控制
● 外部事件:8路;輔助控制輸出2路
● 進(jìn)樣器種類(lèi):填充柱進(jìn)樣、毛細管進(jìn)樣、六通閥氣體進(jìn)樣、自動(dòng)進(jìn)樣器
● 檢測器數目:3個(gè)(多);FID、TCD、ECD、FPD和NPD任選
● 啟動(dòng)進(jìn)樣:手動(dòng)、自動(dòng)可選
● 通信接口:以太網(wǎng):IEEE802.3
3.2 檢測器技術(shù)指標
1、氫火焰離子化檢測器(FID)
●檢測限:≤5×10-12g/s(十六烷/異辛烷)
●基線(xiàn)噪聲:≤0.07PA
●基線(xiàn)漂移:≤0.2PA/30min
●線(xiàn)性范圍: ≥106
2、熱導檢測器(TCD)
●靈敏度:S≥10000mV?ml/mg(苯/甲苯) (具備放大1、2、3、4倍任選)
●基線(xiàn)噪聲:≤20μV
●基線(xiàn)漂移:≤30μV/30min
●線(xiàn)性范圍: ≥104
3、電子捕獲檢測器(ECD)
●檢測限:≤1×10-13g/ml(丙體六六六-異辛烷溶液)
●基線(xiàn)噪聲:≤0.03mV
●基線(xiàn)漂移:≤0.2mV/30min
●線(xiàn)性范圍:103
●放射源:63Ni
4、火焰光度檢測器(FPD)
●檢測限:(S)≤5×10-11g/s 、
(P)≤1×10-12g/s;(甲基對硫磷-無(wú)水乙醇溶液)
●基線(xiàn)噪聲:≤3×10-13A
●基線(xiàn)漂移:≤2×10-12A/30min
●線(xiàn)性范圍: 對硫≥102、對磷≥103
5、氮磷檢測器(NPD)
●檢測限:(N)≤5×10-13g/s 、
(P)≤5×10-13g/s;(甲基對硫磷-無(wú)水乙醇溶液)
●基線(xiàn)噪聲:≤5×10-13A
●基線(xiàn)漂移:≤2×10-12A/30min
●線(xiàn)性范圍: 對氮 ≥102、對磷 ≥102
四、使用條件
安裝環(huán)境
變壓器油型氣相色譜儀應在溫度和相對濕度分別為5~35℃和0~85%的范圍內使用。但是在人們感到舒適的環(huán)境下使用(適當的恒溫、恒濕條件)。這樣儀器才能發(fā)揮極大的性能,儀器的使用壽命也長(cháng)。
若將儀器暴露在腐蝕性物質(zhì)(不管是氣體、液體還是固體)中,就會(huì )危及變壓器油型氣相色譜儀材料和零部件,應避免。
安裝變壓器油型氣相色譜儀的試驗臺須穩固。試驗臺的震動(dòng)會(huì )影響儀器的穩定性。為了能使柱爐的熱空氣的排出,儀器的背后還應留出至少30cm的空間(且在后面不要放置易燃物品?。?,以及30—40cm的通道,以便安裝、檢修色譜儀。
變壓器油型氣相色譜儀需要10/100M或千兆的以太網(wǎng)??梢杂肏UB或交換機等構建以太網(wǎng)。
電源環(huán)境
變壓器油型氣相色譜儀的接入電源為220V±10%(50Hz±0.5 Hz),電能提供的功率不小于2500W。為了保護人身的平安,變壓器油氣相色譜儀的面板和機殼按照國際電工技術(shù)協(xié)會(huì )的要求,用三芯電源線(xiàn)接地。
注:為了減少儀器的電器噪音,須接地良好。
警告:嚴禁將水管、煤氣管、零線(xiàn)等代替接地線(xiàn)!
氣體環(huán)境
為了發(fā)揮變壓器油型氣相色譜儀性能,使用氣體須達到相應純度級別。我們推薦如下的純度值。
檢測器 | 氣體作用 | 氣體名稱(chēng) | 純度 |
FID | 載氣 | N2或He | 不小于99.999% |
TCD | 載氣 | He 、H2或N2 | 不小于99.999% |
ECD | 載氣 | N2(合適) | 不小于99.999% (脫氧) |
NPD | 載氣 | N2或He | 不小于99.999% |
FPD | 載氣 | N2或He | 不小于99.999% |
尾吹氣 | N2 | 不小于99.99% | |
燃氣 | H2 | 不小于99.99% | |
助燃氣 | Air | 潔凈、干燥 |
我們建議在氣路上要裝上凈化器!氣體凈化器在使用了一段時(shí)間后,應將氣體凈化器內的分子篩和硅膠進(jìn)行活化處理